Na indústria farmacêutica, um resultado analítico sustenta decisões sobre identidade, pureza, teor, impurezas, estabilidade e liberação de lotes. Por isso, o controle de qualidade farmacêutico precisa demonstrar que cada procedimento é adequado ao uso pretendido e produz dados consistentes.
Padrões analíticos e materiais de referência não são apenas itens de bancada: eles formam parte da evidência metrológica da calibração, da validação do método e da rotina de controle.
O que torna um procedimento analítico confiável?
A diretriz internacional ICH Q2(R2) orienta que a validação demonstre a adequação do procedimento ao propósito pretendido. Entre os atributos que podem ser avaliados estão especificidade, exatidão, precisão, faixa, linearidade, limite de detecção e limite de quantificação, conforme a finalidade.
A abordagem deve ser baseada em ciência e risco. Um ensaio de teor, uma determinação de impureza e um teste de identificação não exigem exatamente a mesma combinação de estudos.
Padrão primário, padrão de trabalho e MRC
- Padrão primário: referência de alta ordem, utilizada conforme compêndio, regulamento ou procedimento estabelecido.
- Padrão de trabalho: material qualificado contra uma referência apropriada para uso rotineiro.
- Material de referência certificado: acompanhado por certificado com valor, incerteza e rastreabilidade declarados para propriedades especificadas.
- Padrão de impureza: empregado na identificação ou quantificação de impurezas, produtos de degradação e substâncias relacionadas.
O tipo correto depende do método. Em cromatografia, pureza, forma química, teor de água, solventes residuais e fator de correção podem influenciar o cálculo. Em técnicas espectrométricas, matriz, concentração, estabilidade e compatibilidade química também precisam ser avaliadas.
Como os materiais de referência entram na validação
A ICH Q2(R2) destaca o uso de materiais adequadamente caracterizados durante a validação. Eles podem apoiar estudos de exatidão, especificidade, curva de calibração, limite de quantificação e robustez. O planejamento deve prever critérios de aceitação antes da execução e registrar preparo, lote, validade, armazenamento e rastreabilidade.
No Brasil, a RDC 166/2017 permanece uma referência central para validação de métodos analíticos. Em 2026, a Anvisa abriu consulta pública para revisão; portanto, laboratórios devem acompanhar a evolução regulatória sem tratar a proposta como regra final antes de sua conclusão.
Erros comuns que fragilizam o resultado
- Usar um padrão sem considerar pureza, base de cálculo e forma química.
- Preparar solução abaixo da faixa de estabilidade documentada.
- Ignorar adsorção, fotodegradação, oxidação ou incompatibilidade com o diluente.
- Reutilizar curva sem verificação independente da resposta do sistema.
- Registrar apenas a concentração nominal, sem rastrear lote e certificado.
- Confundir bom ajuste matemático com demonstração completa de desempenho.
Checklist para selecionar o padrão analítico
- Defina analito, impureza, forma química e finalidade do ensaio.
- Confirme pureza ou potência e as instruções de correção do certificado.
- Verifique rastreabilidade, incerteza e validade para a aplicação.
- Avalie quantidade, embalagem e frequência de abertura para reduzir degradação.
- Planeje armazenamento, tempo de equilíbrio e preparo de soluções.
- Documente a qualificação de padrões secundários ou de trabalho.
ISO 17025 e gestão da competência
Laboratórios que operam segundo a ISO/IEC 17025 devem controlar recursos, métodos, rastreabilidade e validade dos resultados. Quando um material é produzido como referência certificada, a competência do produtor é tratada pela ISO 17034.
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Perguntas frequentes
Um padrão de trabalho pode substituir o padrão primário?
Pode ser usado na rotina quando adequadamente qualificado, com procedimento documentado, critérios de aceitação e rastreabilidade à referência apropriada.
Todo método precisa avaliar todos os parâmetros da validação?
Não. Os estudos devem ser escolhidos conforme o tipo de procedimento, o objetivo e o risco associado à decisão analítica.
O certificado basta para garantir o desempenho no laboratório?
Não. O certificado caracteriza o material; o laboratório ainda precisa controlar preparo, equipamento, sistema analítico e condições reais de uso.
