A lâmpada de cátodo oco é uma lâmpada de descarga projetada para uso como uma fonte de linha espectral com espectrômetros de absorção atômica (AA).
É necessário uma lâmpada de cátodo oco mono ou multielementar para cada elemento a ser determinado usando a técnica de AA.
Um requisito importante para a lâmpada de cátodo oco é gerar uma linha de emissão estreita para o elemento que está sendo determinado.
A linha de emissão deve ter intensidade e pureza espectral suficientes para obter uma boa calibração (preferencialmente linear) com baixo ruído.
Figura 1. Lampada de catodo oco Photron
Diferenças entre fabricantes
Embora muitos usuários considerem o desempenho das lâmpadas de catodo oco de diferentes fabricantes como sendo igual, existem diferenças significativas frequentes quanto ao desempenho, afetando a precisão e a confiabilidade dos resultados de Absorção Atômica AA.
Os problemas típicos de desempenho podem incluir:
- baixa sensibilidade, degradando as capacidades de detecção.
- estabilidade fraca ou ruído alto, degradando a exatidão e a precisão.
- curvatura de calibração excedente, reduzindo a faixa linear dinâmica.
- fraca estabilidade da lâmpada, resultando em desperdício de tempo com solução de problemas e repetição de análises de amostras, o que reduz a produtividade.
- vida útil curta da lâmpada, aumentando os custos operacionais de rotina, uma vez que são necessárias mais substituições.
Produção das lâmpadas de catodo oco
A produção de lâmpadas de catodo oco é um processo complexo que exige conhecimento nas mais diversas disciplinas, incluindo vidro soprado, técnicas de soldagem de vidro/quartzo, fabricação de liga metálica e espécies intermetálicas e técnicas de estabilização/purificação de lâmpadas.
Figura 2. As lâmpadas de catodo oco são feitas à mão em uma instalação com
certificação ISO 9001 para garantir o desempenho e a confiabilidade. Aqui,
a vedação hermética é soldado na base da lâmpada.
No primeiro estágio de produção das lâmpadas de cátodo oco, a estrutura da lâmpada é montada a partir de componentes pré-fabricados na base da lâmpada. Isto inclui o suporte do cátodo e o conjunto de ânodos.
O cátodo é preparado em uma área de produção separada, que é isolada para garantir a pureza e, quando necessário, proteger os
materiais do cátodo da degradação.
O cátodo é encaixado no conjunto do suporte, e a lâmpada é então selada ao soldar a vedação hermética (com a janela da extremidade de quartzo para a maioria das lâmpadas) ao corpo da lâmpada de catodo oco (Figura 2).
Em seguida, a lâmpada de catodo oco totalmente montada e selada é submetida a um processo único de estabilização e purificação.
A purificação da lâmpada de catodo oco
É a etapa mais crítica, pois tem como objetivo remover as impurezas do cátodo.
Isso é alcançado ao retirar o gás da lâmpada a uma alta temperatura adequada, sob alto vácuo.
Durante a fase de purificação, uma camada do material de cátodo é depositada dentro do envelope de vidro da lâmpada. A quantidade de material depositada varia de acordo com a volatilidade do cátodo.
A operação de purificação também utiliza o bombardeamento de íons do ânodo de zircônio. Isso vaporiza e deposita uma pequena quantidade do material de ânodo de zircônio dentro do envelope da lâmpada de catodo oco. Como resultado, é criada a mancha de “getter” preta característica das lâmpadas.
(Figura 3).
Este filme de zircônio é altamente reativo e atua como um eficiente removedor de gases de impureza, como o oxigênio e o hidrogênio. Após o enchimento de gás final, a mancha de “getter” ativa absorve todos os gases de impureza, garantindo uma vida útil prolongada e a pureza espectral durante toda a vida útil da lâmpada.
Figura 3. O ponto preto, visível na lâmpada de catodo oco é o ponto de “getter” ativo
criado intencionalmente para prolongar a vida útil da lâmpada e garantir uma
contínua pureza espectral.
Após a purificação, a lâmpada de catodo oco é enchida com gás para espectroscopia puro (neônio para a maioria das lâmpadas) e selada.
Em seguida, as lâmpadas de catodo oco são operadas em condições controladas por várias horas para serem condicionadas e estabilizadas antes do teste de desempenho final. O processamento prolongado e o uso de materiais espectroscopicamente puros garantem um desempenho confiável e uma vida útil longa para as lâmpadas de cátodo
oco Photron
Fatores de desempenho da lâmpada de catodo oco
O desempenho de todas as lâmpadas de cátodo oco varia com muitos fatores do design da lâmpada. Os principais parâmetros incluem a composição do cátodo, a pressão de enchimento de gás, o diâmetro de furo do cátodo oco e a corrente de operação. Para a maioria das lâmpadas, os parâmetros operacionais recomendados foram otimizados para que o melhor desempenho geral seja alcançado.
Por exemplo, usar uma corrente superior à recomendada para a lâmpada pode aumentar a sua intensidade, porém isso reduz a sua vida útil, uma vez que a taxa de pulverização do cátodo aumenta e o enchimento de gás é consumido a um ritmo acelerado. A corrente de operação maior também pode distorcer o formato do pico de emissão, reduzindo a sensibilidade.
Lâmpadas de diferentes fabricantes usarão diferentes parâmetros operacionais recomendados com base no design específico da lâmpada da lâmpada de catodo oco. Isto significa que o usuário poderá observar alterações significativas no desempenho ao comparar lâmpadas de diferentes fabricantes.
A vida útil de operação da lâmpada de catodo oco
Depende, em grande medida, da pressão de enchimento de gás dentro da lâmpada de catodo oco.
Quando a lâmpada está funcionando, os átomos do gás de preenchimento são gradualmente adsorvidos nas superfícies da lâmpada. Isso “consome” o gás na lâmpada, reduzindo gradualmente a pressão do gás.
Quando a pressão do gás na lâmpada de catodo oco é muito baixa, a descarga não é eficaz. Ainda que possa haver alguma incandescência na lâmpada, não há emissão atômica detectável. Isso define a vida útil de operação da lâmpada.
No entanto, a pressão de enchimento do gás também influencia a intensidade de emissão e a sensibilidade alcançadas. Embora um alto preenchimento de gás seja desejável para uma vida útil longa da lâmpada, isso pode reduzir a intensidade de emissão e fornecer uma sensibilidade reduzida devido à autoabsorção na lâmpada.
Novamente, poderá se necessário um comprometimento no preenchimento de gás a fim de garantir uma vida útil adequada da lâmpada e, ao mesmo tempo, alcançar uma boa intensidade de emissão e um bom desempenho sinal-ruído (S/N).
